大颗粒原盐中总铵量测定方法:
1、在氯碱行业 ,工业盐中的铵离子在一定的条件下能与氯反应生成爆炸性物质三氯化氮 ,严重影响工业生产 ,准确测定工业盐中铵的含量尤为重要。
2 、实验原理样品中的有机氨在浓硫酸溶液中 ,加入催化剂 ,加热消化 ,将其转化为无机铵 ,无机铵在碱性条件下 ,以氨的形式被蒸出 ,用硼酸溶液吸收后 ,加纳氏试剂显色 ,在波长 4 2 0nm处对有色溶液进行光度测定。反应方程式如下 :CH2 NH2 COOH + 3H2 SO4CuSO4Δ 2CO2 ↑ +NH3↑ + 4H2 O + 3SO2 ↑2NH3+H2 SO4 (NH4 ) 2 SO4NH+4 +OH- NH3↑ +H2 O3NH3+H3BO3(NH4 ) 3BO32 (HgI4 ) 2 - + 4OH- +NH+4 =[O(Hg) 2 NH2 ]++ 3H2 O + 8I-3 试剂与仪器
3、溶液的配制(1)无铵蒸馏水 (蒸馏法 ) :每升蒸馏水中加0 1ml硫酸 ,在全玻璃蒸馏管中蒸馏 ,弃取 5 0ml初馏液 ,接取其余馏出液于具磨口塞的玻璃瓶中 ,密封保存。(2 )硫酸铜 :分析纯。(3)硫酸 :优级纯。(4 )氢氧化钠溶